全自動(dòng)定氮儀檢測(cè)羊肉中揮發(fā)性鹽基氮
來(lái)源： http://www.fleetco2.com/ 類別：實(shí)用技術(shù) 更新時(shí)間：2015-03-31 閱讀次
揮發(fā)性鹽基氮能有效地反映肉的新鮮度,新鮮肉、次鮮肉、變質(zhì)肉之間揮發(fā)性鹽基氮的差異非常明顯,并與感官變化一致,是評(píng)定肉的新鮮度變化的客觀指標(biāo)。目前,通常采用半微量定氮法測(cè)定肉中的揮發(fā)性鹽基氮,但該方法有操作過(guò)程繁瑣、費(fèi)時(shí)的缺點(diǎn),其次在加樣蒸餾時(shí),堿的作用會(huì)使反應(yīng)室內(nèi)樣液劇烈沸騰而發(fā)泡,帶有氧化鎂顆粒的泡沫往往會(huì)污染反應(yīng)室頂部使其難以清洗。全自動(dòng)定氮儀具有自動(dòng)加液、蒸餾、吸收等功能,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)快速、結(jié)果準(zhǔn)確,被廣泛應(yīng)用于各類食品和飼料等的蛋白質(zhì)測(cè)定,但應(yīng)用在肉中測(cè)揮發(fā)性鹽基氮的報(bào)導(dǎo)較少,且尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法。
量取38%的濃鹽酸9mL于容量瓶中,以蒸餾水稀釋定容至1000mL。此溶液約為0.1mol/L,再進(jìn)一步稀釋至0.010mol/L,標(biāo)定后濃度精確到0.0001mol/L。標(biāo)定方法:取3g～5g無(wú)水碳酸鈉,置于5cm扁形稱量瓶中,270℃～300℃灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.02g,溶于50mL蒸餾水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。記錄耗酸毫升數(shù)(V)。兩次標(biāo)定結(jié)果平均值作為鹽酸液的摩爾濃度,若兩次滴定結(jié)果誤差超過(guò)0.2%,需重新標(biāo)定。啟動(dòng)全自動(dòng)定氮儀,進(jìn)入手動(dòng)模式,預(yù)熱蒸氣發(fā)生器5min～10min,之后添加酸吸收液(棄去前面的吸收液,直到開始流出正常酒紅色接收液為止)。選擇硼酸吸收液體積為30mL,調(diào)節(jié)接收液體積,確定蒸餾時(shí)間為5min,堿桶空著,按[選擇]鍵設(shè)定加堿時(shí)間為0s。
用全自動(dòng)定氮儀所測(cè)試樣中的揮發(fā)性鹽基氮的含量按下式進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。X=(V1-V2)×C×14m×10/100×100式中:X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量,mg/100g;V1—測(cè)定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V2—試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L;14—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量,mg;m—樣品質(zhì)量,g。
量取38%的濃鹽酸9mL于容量瓶中,以蒸餾水稀釋定容至1000mL。此溶液約為0.1mol/L,再進(jìn)一步稀釋至0.010mol/L,標(biāo)定后濃度精確到0.0001mol/L。標(biāo)定方法:取3g～5g無(wú)水碳酸鈉,置于5cm扁形稱量瓶中,270℃～300℃灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.02g,溶于50mL蒸餾水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。記錄耗酸毫升數(shù)(V)。兩次標(biāo)定結(jié)果平均值作為鹽酸液的摩爾濃度,若兩次滴定結(jié)果誤差超過(guò)0.2%,需重新標(biāo)定。啟動(dòng)全自動(dòng)定氮儀,進(jìn)入手動(dòng)模式,預(yù)熱蒸氣發(fā)生器5min～10min,之后添加酸吸收液(棄去前面的吸收液,直到開始流出正常酒紅色接收液為止)。選擇硼酸吸收液體積為30mL,調(diào)節(jié)接收液體積,確定蒸餾時(shí)間為5min,堿桶空著,按[選擇]鍵設(shè)定加堿時(shí)間為0s。
用全自動(dòng)定氮儀所測(cè)試樣中的揮發(fā)性鹽基氮的含量按下式進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。X=(V1-V2)×C×14m×10/100×100式中:X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量,mg/100g;V1—測(cè)定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V2—試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L;14—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量,mg;m—樣品質(zhì)量,g。
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