凱氏一福斯自動定氮儀的性能實驗
蛋白質(zhì)是極其復雜的含氮有機化合物，是構(gòu)成活細胞原生質(zhì)的主要成分，是動植物有機體內(nèi)進行生命過程的物質(zhì)基礎(chǔ)。因此谷物中蛋白質(zhì)含量是衡量其品質(zhì)和營養(yǎng)價值的最重要指標。
測定蛋白質(zhì)的方法很多，國際上通常以凱氏定氮儀為主的凱氏定氮法。凱氏定氮法具有很高的準確度和精確度，但操作手續(xù)較繁，分析速度較慢，不適應大批量檢測的需要。丹麥FOSS公司根據(jù)凱氏原理設計制造的凱氏-福斯自動定氮儀（簡稱自動儀）就是一種自動、快速測定蛋白質(zhì)的儀器。該儀器將凱氏法的步驟全部自動化，即消化、蒸餾、冷卻、稀釋、滴定、結(jié)果計算都按程序控制自動進行。
我們于1984年9月進行安裝調(diào)試，在兩年內(nèi)完成了水稻、小麥、豆類等2000余份樣品的蛋白質(zhì)測定。同時我們對福斯自動定氮儀的準確度、精密度、儀器的穩(wěn)定性以及自動化儀測定與國家標準法測定相比較等項實驗研究。
一、福斯自動定氮儀回收率的測定
回收率的高低是衡量準確度高低的重要指標。回收率一般采用己知含量的標準物質(zhì)重復測定來獲得。為了進一步驗證福斯自動定氮儀的準確度我們還測定了難消化物質(zhì)的回收率，供試的標準物為A.R級（分析純、硫酸按，制備為低氮標準液I,其蛋白質(zhì)含量為0.5%和高氮標準液I,其蛋白質(zhì)含量為39.7%,難消化物質(zhì)選用C.P級（化學純）葵酸，含氮量為11.4%.用這三個標準樣品在自動儀上作了多次重復測定。標準液I、I的回收率分別達100%和99.7%,就是很難消化的葵酸回收率也達99.45%.
二、福斯自動定氮儀的穩(wěn)定性
儀器分析中，儀器的穩(wěn)定性，實質(zhì)是指儀器分析結(jié)果的再現(xiàn)性。再現(xiàn)性好說明儀器穩(wěn)定性好，它是儀器分析是否可靠的重要標志之一。為了檢驗儀器的穩(wěn)定性，我們用小麥、玉米、水稻樣品進行了多次測定，結(jié)果如表1.表1說明不同時間對同一樣品測定結(jié)果，其相對誤差都在允許范圍內(nèi)，再現(xiàn)性良好，證明福斯自動定氮儀穩(wěn)定性是好的、是可靠的。
三、福斯自動定氮儀精密度實驗
為了檢查儀器重復測定的可靠程度，除了用標準試劑硫酸按和葵酸實驗，對水稻、小麥、玉米等樣品作了多次重復測定，對重復測定結(jié)果作了統(tǒng)計分析如表2.結(jié)果說明儀器有很高的精密度，變異系數(shù)均小于1%,顯著性差異測定均不顯著，說明重復測定是可靠的。
四、福斯自動定氮儀與國家標準法測定對比檢驗
用水稻、小麥、玉米、魚粉等多種樣品分別用凱氏-福斯自動定氮儀和國家標準法進行測定。福斯自動定氮儀測定的結(jié)果一般略高于標準法測定的結(jié)果（見表3），這與儀器整個系統(tǒng)有較好的密封、使用強催化劑和氧化劑能在短時間內(nèi)完成消化，使氮的損失少，回收率高有關(guān)。但不論蛋白質(zhì)含量高的樣品（如魚粉含蛋白質(zhì)50%以上）或含蛋白質(zhì)低的樣品（如水稻10%左右）兩個方法測定的相對誤差都在1%以下，都在國家標準法測定的誤差范圍之內(nèi)。同一樣品用兩個方法測定結(jié)果之間無顯著性差異，說明福斯自動定氮儀完全可以信賴。
五、結(jié)語
1.凱氏-福斯自動定氮儀的回收率、準確度和精密度都很高，儀器的性能穩(wěn)定可靠，是一個測定氮和蛋白質(zhì)的較理想的自動化分析儀器。
2.福斯自動定氮儀自動化程度高（除稱樣、加樣用人工，其余全部自動化進行）測定效率高，連續(xù)操作每小時可測定20個樣品。而且儀器側(cè)定范圍較寬含氮量在。-r150or蛋白質(zhì)含量在0 ^-9900的樣品均可測定，因而儀器的利用率高。
3.福斯自動定氮儀有可靠的安全系統(tǒng)，小的故障就會使儀器自動停機不致發(fā)生意外。
4.福斯自動定氮儀的主要缺點是藥品耗費量大，分析測定的成本較高，測定一個樣品需耗95%的HZS0410^-13m135%的HzOzlOrnl;40%的NaOH50ml;指示劑50m1; KZS049克，Hg00.75克。其中催化劑Hg0有毒，對操作人員有害。因此我們正在考慮試用銻催化劑代替汞催化劑。自動儀以液化石油氣作燃料，沒有這種燃料的地方不宜使用該儀器。
